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鉬酸銨分光光度法檢測(cè)總磷的規(guī)范（水質(zhì)總磷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)）

磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，但總磷超標(biāo)會(huì)造成水體污穢異臭，也是湖泊發(fā)生富營(yíng)養(yǎng)化和海灣出現(xiàn)赤潮的主要原因。目前，水質(zhì)總磷的測(cè)定主要采用《水質(zhì) 總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法 GB/T 11893-1989》，其原理是將水樣中各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽，然后用分光法進(jìn)行測(cè)定總磷含量。

鉬酸銨分光光度法檢測(cè)總磷的規(guī)范

《水質(zhì) 總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB/T 11893-1989》的適用于地面水、污水和工業(yè)廢水的總磷檢測(cè)，其中地下水可采用《HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》進(jìn)行測(cè)定。今天小編主要來介紹一下鉬酸銨分光光度法檢測(cè)總磷的注意事項(xiàng)。

1.試劑配制

配置過硫酸鉀溶液時(shí)可以加少量的氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純，濃度約為4g/L），可以提高消解效率。過硫酸鉀在消解條件下會(huì)生成硫酸氫鉀，硫酸氫鉀會(huì)電離氫離子。

2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

鉬酸銨藥劑對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率影響較大。在啟用新的藥劑時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員需要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建議多人分別完成曲線繪制，進(jìn)行比較。

3.樣品取樣量預(yù)判

預(yù)實(shí)驗(yàn)適用于正磷酸鹽為主要存在形式的樣品，因?yàn)轭A(yù)實(shí)驗(yàn)不經(jīng)消解，直接加入試劑進(jìn)行顯色測(cè)定。預(yù)實(shí)驗(yàn)完成后，實(shí)際測(cè)定時(shí)，樣品的取樣量需稍少于預(yù)實(shí)驗(yàn)對(duì)應(yīng)的樣品量。總磷預(yù)實(shí)驗(yàn)效率較低，一方面需要加入兩種藥劑，另一方面顯色需要時(shí)間。冬天，室溫較低，顯色需要10分鐘，此時(shí)可在加入顯色劑后放到消解鍋中（溫度約為60℃~70℃）顯色4~5分鐘即可。

5.樣品pH對(duì)測(cè)定的影響

強(qiáng)酸強(qiáng)堿條件下，均會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。強(qiáng)酸影響消解效率，強(qiáng)堿影響顯色效率。

6.樣品狀態(tài)對(duì)測(cè)定的影響

a）含有大量的油，樣品經(jīng)消解后極大可能會(huì)渾濁且無法做色濁校正，總磷便無法測(cè)定。

b）含有大量的污泥，需確認(rèn)是否需要搖勻測(cè)定，是否搖勻會(huì)造成總磷數(shù)據(jù)相差數(shù)十倍。

c）含有大量懸浮物，搖勻后應(yīng)快速取樣，以保證樣品均勻性。

d）含有大量有機(jī)物，樣品難以消解，可以加過量過硫酸鉀溶液(直接加至近50mL刻度線)，也可以嘗試用強(qiáng)酸消解。

7.消解后的狀態(tài)對(duì)總磷測(cè)定的影響

a）樣品消解后含有濁/色度，可以參考測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中的色-濁校正步驟。但是，如果空白試料的吸光度比較高（如0.700Abs），總磷顯色又不明顯（吸光度可能為0.900Abs），此時(shí)校正效果很差，需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

b）樣品消解后有一層類似鹽的物質(zhì)析出，可以搖勻再進(jìn)行總磷測(cè)定。這類現(xiàn)象多見于帶有極重氯味的樣品。但有些樣品，消解后才產(chǎn)生氯味，對(duì)總磷分析結(jié)果無影響，實(shí)驗(yàn)人員在測(cè)定時(shí)需注意通風(fēng)。

水質(zhì)總磷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)